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換了便攜式COD測定儀，才知道之前COD測試為啥很難
更新時(shí)間：2020-02-14 瀏覽次數(shù)：760
COD檢測分光光度法是以經(jīng)典規(guī)范辦法為根底，重鉻酸鉀氧化有機(jī)物，六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻，經(jīng)過六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關(guān)系，來測定水樣COD值。選用上述原理，國外主要代表辦法是美國環(huán)保局EPA.Method0410.4《自動(dòng)手動(dòng)比色法》、美國資料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM:D1252-2000《水的化學(xué)需氧量的測定辦法B-密封消解分光光度法》和規(guī)范IS015705-2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是原國家環(huán)?？偩忠恢罗k法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。
經(jīng)典的規(guī)范辦法是回流2h法，人們?yōu)檫M(jìn)步剖析速度，提出各種快速剖析辦法。上述辦法同經(jīng)典規(guī)范辦法相比，消解體系硫酸酸度由9.0mg/l進(jìn)步到10.2mg/l，反響溫度由150℃進(jìn)步到165℃，消解時(shí)刻由2h減少到10min-15min。此外改動(dòng)傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式，而選用微波消解技術(shù)進(jìn)步消解反響速度的辦法。由于微波爐品種繁多，功率不一，很難實(shí)驗(yàn)出一致功率和時(shí)刻，以求到達(dá)好的消解效果。微波爐的價(jià)格也很高，較難制訂一致的規(guī)范辦法。
便攜式COD測定儀測定辦法無論是回流容量法、快速法還是光度法，都是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測定COD消解體系為根底的測定辦法。在此根底，人們?yōu)榈竭_(dá)節(jié)約試劑減少能耗、操作簡潔、快速、準(zhǔn)確可靠為目的展開了大量研究工作。該辦法具有占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到程度，能耗小，操作簡潔，安全穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適合大批量測定等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了經(jīng)典規(guī)范辦法的缺乏。目前我國也出臺(tái)了便攜式COD測定儀的國家規(guī)范，HJT399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》?？焖傧夥止夤舛确ㄒ话氵\(yùn)用COD測定儀和消解器及配套的預(yù)制試劑消解管調(diào)配運(yùn)用，預(yù)制試劑是耗材，能夠直接向廠家采購。
便攜式COD測定儀是以經(jīng)典規(guī)范辦法為根底，重鉻酸鉀氧化有機(jī)物，六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻，經(jīng)過六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關(guān)系，來測定水樣COD值。選用上述原理，國外主要代表辦法是美國環(huán)保局EPA.Method0410.4《自動(dòng)手動(dòng)比色法》、美國資料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM:D1252-2000《水的化學(xué)需氧量的測定辦法B-密封消解分光光度法》和世界規(guī)范IS015705-2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是原國家環(huán)?？偩止餐k法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。
不論是購買大容量規(guī)格預(yù)制試劑，仍是自行裝備試劑都需要重復(fù)使用消解管，因而有一些注意事項(xiàng)：
(1)消解管的磨損會(huì)影響測量成果，要盡量減輕磨損，磨損嚴(yán)重的消解管應(yīng)及時(shí)篩選。
(2)在清洗時(shí)，切忌用試管刷沖突洗滌消解管，簡單造成劃痕影響比色。建議消解管將廢液倒入廢液缸后，用自來水沖洗消解管清潔，再用超聲波進(jìn)行清洗。如果消解管內(nèi)壁殘留HgSO4粉末，則用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時(shí)，外壁殘留污垢則用酒精棉擦洗。清洗的消解管在去離子水浸泡幾小時(shí)后，置60-70℃烘箱過夜烘干。
(3)系統(tǒng)的溫度對測定有影響，一定要冷卻到室溫后再比色。溶液冷卻到室溫應(yīng)及時(shí)測定，消解后放置時(shí)間過長會(huì)影響測定。
(4)因?yàn)楸緶y定為比色法，水樣自身的色度，渾濁度對測定成果有很大的影響，因而印染廢水、造紙廢水等色度、渾濁度較大的廢水不適合用本辦法測定。
(5)校準(zhǔn)曲線的差異，對測定成果影響很大，使用自行裝備試劑，使用自制的規(guī)范曲線，而不依賴于儀器原程序內(nèi)置規(guī)范曲線，定期選用COD規(guī)范樣檢驗(yàn)，消除儀器自身的波動(dòng)和不同批次試劑差異帶來的影響。